Ανάπτυξη και βελτιστοποίηση μεθόδων ειδοπροσδιορισμού κασσιτέρου με συνδυασμένες τεχνικές χρωματογραφίας και φασματομετρία μάζας

Περίληψη

Η ∆ιατριβή αυτή αποτελείται από τρεις ξεχωριστές µελέτες που αφορούν τον προσδιορισµό ΟΤ. Η πρώτη µελέτη αφορούσε την ανάπτυξη αναλυτικής µεθόδου µορφοειδικού διαχωρισµού για τον ταυτόχρονο προσδιορισµό του ανόργανου κασσιτέρου (Sn) και του τετραµεθυλοκασσιτέρου (TeMT) µε την χρήση της µικροεκχύλισης στερεάς φάσης και της αέριας χρωµατογραφίας σε συνδυασµό µε φασµατοµετρία µάζας (HS-SPME-GC-MS). Με τη χρήση της τεχνικής αυτής αναπτύχθηκε µια µέθοδος για τον ιχνοπροσδιορισµό του TeMT και Sn ως τετρααιθυλοκασσίτερος (ΤeET), έπειτα από την αιθυλίωσή του, σε διάφορα υποστρώµατα. Η παραγωγοποίηση του Sn και η ταυτόχρονη εκχύλισή του ως TeET µαζί µε τον TeMT ολοκληρώθηκε σε ένα στάδιο. Το µέσο παραγωγοποίησης που χρησιµοποιήθηκε ήταν το τετρααιθυλοβορικό νάτριο (NaBEt4) το οποίο δηµιούργησε πτητικό παράγωγο το οποίο προσροφήθηκε στην επιφάνεια της ίνας που ήταν επικαλυµµένη µε PDMS υλικό. Μελετήθηκαν οι συνθήκες της HS-SPME καθώς και οι πιο κρίσιµες παράµετροι λειτουργίας του GC-MS έτσι ώστε ...
περισσότερα

Περίληψη σε άλλη γλώσσα

The thesis consists from three individual studies in OT analysis. The first study was the development of a speciation analysis method for the simultaneous determination of inorganic (Sn) and tetramethyltin (TeMT) by headspace solid-phase microextraction and gas chromatography mass spectrometry (HS-SPME-GC-MS). A headspace solid phase microextraction (HS-SPME) method coupled to GC-MS was developed in order to determine trace levels of TeMT and Sn after ethylation to tetraethyltin (TeET) in various matrices. The derivatization of Sn and the extraction of both TeMT and Sn (as TeET) were performed in one step. Sodium tetraethylborate (NaBEt4) was used as derivatization agent and the volatile derivatives were absorbed on a PDMS-coated fused silica fiber. The conditions for the HS-SPME procedure and several critical parameters of GC-MS were optimized in order to gain in repeatability and sensitivity. The detection of TeMT and Sn as TeET peaks was performed by the selective ion monitoring mod ...
περισσότερα

Όλα τα τεκμήρια στο ΕΑΔΔ προστατεύονται από πνευματικά δικαιώματα.

Διεύθυνση Handle
http://hdl.handle.net/10442/hedi/30476
ND
30476
Εναλλακτικός τίτλος
Development and optimization of the speciation methods by using chromatographic techniques combined with mass spectrometry
Συγγραφέας
Τζόλλας, Νικόλαος του Μιχαήλ
Ημερομηνία
2013
Ίδρυμα
Αριστοτέλειο Πανεπιστήμιο Θεσσαλονίκης (ΑΠΘ). Σχολή Θετικών Επιστημών. Τμήμα Χημείας. Τομέας Φυσικής, Αναλυτικής και Περιβαλλοντικής Χημείας. Εργαστήριο Αναλυτικής Χημείας
Εξεταστική επιτροπή
Ζαχαριάδης Γεώργιος
Στράτης Ιωάννης
Ανθεμίδης Αριστείδης
Βουλγαρόπουλος Αναστάσιος
Καλλίθρακας - Κόντος Νικόλαος
Θωμαΐδης Νικόλαος
Τζαναβάρας Παρασκευάς
Επιστημονικό πεδίο
Φυσικές Επιστήμες
Χημεία
Λέξεις-κλειδιά
Μορφοειδικός προσδιορισμός οργανοκασσιτερικών ενώσεων; Υγρή χρωματογραφια σε συνδυασμό με φασματομετρία μάζας ( LC - MS); Αέρια χρωματογραφια σε συνδυασμό με φασματομετρία μάζας ( GC - MS); Φασματομετρία μάζας υψηλής διακριτικής ικανότητας; Μικροεκχύλιση στερεάς φάσης ( SPME); Οργανοκασσιτερικές ενώσεις ( OT); Τριβουτυλοκασσίτερος ( TBT); Τριφαινυλοκασσίτερος ( TPhT)
Χώρα
Ελλάδα
Γλώσσα
Ελληνικά
Άλλα στοιχεία
281 σ., εικ., πιν., σχημ., γραφ.
Στατιστικά χρήσης
ΠΡΟΒΟΛΕΣ
Αφορά στις μοναδικές επισκέψεις της διδακτορικής διατριβής.
Πηγή: Google Analytics.
ΞΕΦΥΛΛΙΣΜΑΤΑ
Αφορά στο άνοιγμα του online αναγνώστη.
Πηγή: Google Analytics.
ΜΕΤΑΦΟΡΤΩΣΕΙΣ
Αφορά στο σύνολο των μεταφορτώσων του αρχείου της διδακτορικής διατριβής.
Πηγή: Εθνικό Αρχείο Διδακτορικών Διατριβών.
ΧΡΗΣΤΕΣ
Αφορά στις μοναδικές επισκέψεις της διδακτορικής διατριβής.
Πηγή: Εθνικό Αρχείο Διδακτορικών Διατριβών.
Σχετικές εγγραφές (με βάση τις επισκέψεις των χρηστών)