Development of methods for the determination of veterinary drugs in food matrices by liquid chromatography – mass spectrometry

Abstract

The possible presence of veterinary drug residues and other contaminants in edible tissues and even food products is one of the key issues for food safety which arouses great public concern. The main objective of this thesis was the development of sensitive, selective, robust and effective analytical methods for the determination of veterinary drugs in food of animal origin using liquid chromatography hyphenated with mass spectrometric techniques.Initially, an extended review of the veterinary drug classes and the existing methodologies for their determination is presented. The experimental section of the thesis is constituted of four parts: (1) Multi-residue determination of seventeen sulfonamides and five tetracyclines in fish tissue using a multi-stage LC-ESI-MS/MS approach based on advanced mass spectometric techniques (Chapter 3), (2) Qualitative multi-residue screening methods for 143 veterinary drugs and pharmaceuticals in milk and fish tissue using Liquid Chromatography Quadrupole-Time-Of-Flight Mass Spectrometry (Chapter 4), (3) Multi-residue determination of 115 veterinary drugs and pharmaceutical residues in milk powder, butter, fish tissue and eggs using Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry (LC-MS/MS) (Chapter 5) and Multiresidue / Multiclass Determination Of 76 Veterinary Drugs And Pharmaceuticals In Bovine Muscle Tissue By Hydrophilic Interaction Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry (HILIC-MS/MS) (Chapter 6).It is our strong belief that these studies will constitute a step forward in multiresidue veterinary drug analysis, providing rapid and reliable analytical results.

Η πιθανή παρουσία υπολειμμάτων κτηνιατρικών φαρμάκων και άλλων ρυπαντών σε βρώσιμους ιστούς και στα προϊόντα διατροφής είναι ένα από τα βασικά θέματα για την ασφάλεια των τροφίμων που προκαλεί μεγάλη ανησυχία στην κοινή γνώμη. Ο κύριος στόχος της παρούσας διπλωματικής εργασίας ήταν η ανάπτυξη ευαίσθητων, εκλεκτικών, ανθεκτικών και αποτελεσματικών αναλυτικών μεθόδων για τον προσδιορισμό κτηνιατρικών φαρμάκων σε τρόφιμα ζωικής προέλευσης με τη χρήση υγροχρωματογραφίας συζευγμένης με τεχνικές φασματομετρίας μάζας. Αρχικά παρουσιάζεται μια εκτεταμένη ανασκόπηση των κατηγοριών των κτηνιατρικών φαρμάκων και των υπάρχοντων μεθόδων για τον προσδιορισμό τους. Το πειραματικό μέρος της διατριβής αποτελείται από τέσσερα μέρη: (1) Ανάπτυξη ταχέων μεθόδων διαλογής (screening) για τον προσδιορισμό μη στοχευμένων-ενώσεων σε ζωικούς ιστούς με χρήση προηγμένων τεχνικών σάρωσης διαδοχικής φασματομετρίας μαζών συζευγμένης με υγροχρωματογραφία (Κεφάλαιο 3), (2) Ανάπτυξη πολυ - υπολειμματικής μεθόδου ταυτόχρονου προσδιορισμού 143 κτηνιατρικών φαρμάκων και φαρμακευτικών προϊόντων σε γάλα και ιστό ψαριού με LC-QTOF-MS (Κεφάλαιο 4), (3) Ανάπτυξη πολυ - υπολειμματικής μεθόδου ταυτόχρονου προσδιορισμού 115 κτηνιατρικών φαρμάκων και φαρμακευτικών καταλοίπων σε σκόνη γάλακτος, βούτυρο, ιστό ψαριού και αυγό χρησιμοποιώντας υγροχρωματογραφία υψηλής απόδοσης συζευγμένης με διαδοχική φασματομετρία μαζών (Κεφάλαιο 5) και Ανάπτυξη πολυ - υπολειμματικής μεθόδου προσδιορισμού 76 κτηνιατρικών καταλοίπων και φαρμακευτικών ουσιών σε ζωικούς ιστούς με υγροχρωματογραφία υδρόφιλων αλληλεπιδράσεων συζευγμένης με διαδοχική φασματομετρία μαζών (HILIC-MS/MS, Κεφάλαιο 6).Πεποίθησή μας είναι ότι οι μελέτες αυτές θα αποτελέσουν ένα βήμα προς τα εμπρός στην πολυ-υπολειμματική ανάλυση κτηνιατρικών φαρμάκων παρέχοντας γρήγορα και αξιόπιστα αναλυτικά αποτελέσματα.