Σύνθετες ηλεκτρολυτικές επικαλύψεις μήτρας νικελίου με καρβίδια του πυριτίου και του βολφραμίου

Abstract

In the present study, the electrolytic codeposition of micron-sized SiC and sub-micron-WC particles with Ni from an additive free nickel Watts solution by applying either direct or pulse electroplating, was investigated. The structure, the morphology and respectively the mechanical properties of composite materials depend on the amount of incorporated particles in the metallic matrix. The impose of pulse current affect the concentration of particles in the nickel matrix. The preferred crystalline orientation was examined by XRD techniques and was found that, the embedding of micro SiC particles provokes a textural modification. The structure, the morphology and respectively the mechanical properties of composite materials depend on the amount of incorporated particles in the metallic matrix. Scanning electron microscopy was applied in order to study the structure and the morphology of composite coatings. It seems that the codeposition of micron SiC particles affects not only in the preferred orientation but also to the size of nickel crystallites, provoking a reduction of the grain size. It is apparent that micro SiC particles codeposite in the borders and edges of nickel crystallites. The incorporation of micro-SiC particle lead to an important increase of the microhardness of the composite coatings prepared under direct current as well as of the composite coatings prepared under pulse current conditions. Concerning the study of Ni/WC composite coatings, electrolytic codeposition of ultra-fine WC particles (mean diameter 0.2 μm) from an additive-free nickel Watts’ solution by utilizing both direct (DC) and pulse (PC) electroplating, has been investigated. The effect of type current and hydrodynamic conditions of the plating bath on the codeposition of WC particles with Ni matrix is reported. The crystallographic orientation of nickel matrix, the distribution and the percentage of the embedded particles were examined, as well as the structure and the surface morphology of the produced composite coatings. By elaboration of the experimental data, a mechanism of nickel electrocrystallization in the presence of WC particles is proposed taking into consideration a surface complexation model. It is noticeable that for both studied electrolytic systems, the application of pulse current has an influence in the codeposition procedure, increasing the codeposition percentage, and ameliorating the properties of composite coatings. The proper choice of experimental condition, and pulse current parameters, can lead to the production of metal matrix composite coatings with selected properties.

Στην παρούσα εργασία μελετήθηκε η ενσωμάτωση μικροσωματιδίων καρβιδίου του πυριτίου και καρβιδίου του βολφραμίου σε μεταλλική μήτρα νικελίου με τη μέθοδο της ηλεκτρολυτικής συναπόθεσης. Ειδικότερα, μελετήθηκε η συναπόθεση σωματιδίων SiC, μέσης διαμέτρου 1 μm, σε μήτρα νικελίου με εφαρμογή παλμικού ρεύματος καθώς και η μεταβολή που προκαλεί στη μορφολογία, στη δομή και στις μηχανικές ιδιότητες των αποθεμάτων. Μετά την ακτινοκρυσταλλογραφική ανάλυση των επικαλύψεων με τη χρήση ακτίνων X, και τη μελέτη των διαγραμμάτων περίθλασης, προκύπτει ότι στις συγκεκριμένες πειραματικές συνθήκες παρασκευής η ενσωμάτωση των σωματιδίων SiC προκαλεί μεταβολή του εκλεκτικού προσανατολισμού του νικελίου. Η μελέτη της μορφολογίας των σύνθετων αποθεμάτων μέσω της τεχνικής ηλεκτρονικής μικροσκοπίας σάρωσης, δείχνει ότι η συναπόθεση των μικροσωματιδίων SiC στη μήτρα νικελίου επεμβαίνει στην κρυσταλλική ανάπτυξη των κρυσταλλιτών νικελίου, με αποτέλεσμα τη μείωση του μεγέθους των κρυσταλλιτών. Επίσης, παρατηρήθηκε πως τα σωματίδια του ανθρακοπυριτίου, λόγω του μεγέθους τους, ενσωματώνονται στα όρια και στις ακμές των κρυστάλλων του νικελίου. Η εφαρμογή παλμικού ρεύματος κατά τη συναπόθεση του SiC οδηγεί σε σημαντική αύξηση της μικροσκληρότητας των σύνθετων αποθεμάτων σε σύγκριση με απλά ηλεκτρολυτικά αποθέματα νικελίου, αλλά και με σύνθετα αποθέματα που παρασκευάστηκαν με επιβολή συνεχούς ρεύματος. Αναφορικά με τη μελέτη του συστήματος Ni/WC, παρασκευάστηκαν ηλεκτρολυτικές σύνθετες επικαλύψεις με τη χρήση σωματιδίων μέσης διαμέτρου 0.2 μm, τόσο με την εφαρμογή συνεχούς ρεύματος, όσο και με την εφαρμογή παλμικού ρεύματος σταθερής φοράς. Επιπλέον, εξετάστηκε η εφαρμογή υψηλών ταχυτήτων περιστροφής της καθόδου και η επίδραση που έχουν στη μορφολογία των αποθεμάτων και στα ποσοστά συναπόθεσης. Τέλος, κατόπιν συστηματικής μελέτης των αποτελεσμάτων του συστήματος Ni/WC, προτάθηκε ένας πιθανός μηχανισμός ηλεκτρο-κρυστάλλωσης του νικελίου παρουσία σωματιδίων καρβιδίου του βολφραμίου. Από τη συνολική εξέταση των πειραματικών αποτελεσμάτων και των δύο συστημάτων που μελετήθηκαν, προκύπτει ότι η εφαρμογή παλμικού ρεύματος επιδρά θετικά στη διαδικασία της συναπόθεσης, αυξάνοντας τα ποσοστά ενσωμάτωσης και βελτιώνοντας τις ιδιότητες των αποθεμάτων. Η σωστή επιλογή παραμέτρων του παλμικού ρεύματος μπορεί να οδηγήσει στην παραγωγή σύνθετων υλικών με βελτιωμένες ιδιότητες που να ανταποκρίνονται στις αυξημένες απαιτήσεις των νέων τεχνολογικών εφαρμογών