Διερεύνηση της χρήσης μόνιμων χημικών τροποποιητών και εσωτερικού προτύπου για τη βελτίωση της πολυστοιχειακής φασματομετρίας ατομικής απορρόφησης με φούρνο γραφίτη

Abstract

Simultaneous Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry (SIMAAS)represents an efficient technique for the determination of various traceelements in different matrices due to its low cost, the capability ofmultielement analysis and the significant low detection limits compared toother similar techniques. On the other hand, this technique suffers by anumber of interferences that decrease sensitivity and for this reason allstudies concerning the determination of trace elements by SIMAAS are basedon the use of chemical modification. This study has managed to proposealternatives preparation and quantification techniques to solve these majorproblems and methods for the determination of elements in combination withchemical modification.These new methods were applied (a) for the simultaneous determination ofPb, Cd, Ni and As in atmospheric particulate matter using Zr-Ir as permanentchemical modifier, (b) for the determination of boron in shrimp samples using,for the first time, Ge as an internal standard in combination with differentchemical modifiers and (c) for the determination of total and inorganic speciesof arsenic in rice and rice flour.All methods developed in this study were both accurate and precise. Theresults showed that the use of Zr/Ir as a permanent modifier improved thesensitivity in real samples, increased the graphite tubes’ lifetime and providedlower background signals and blank values. Furthermore, the use of internalstandardization improved allowed a simple correction of errors duringsampling preparation and heating process. Finally, by the new preparationprocedures for the determination of trace elements (B, As) and theirspeciation (As(III), As(V)) it has been achieved to avoid the loss of analytesduring the extraction and digestion steps.

Η Πολυστοιχειακή Φασματομετρία Ατομικής Απορρόφησης μεΗλεκτροθερμαινόμενο Φούρνο Γραφίτη αποτελεί μία από τις πλέοναποδοτικές τεχνικές για τον προσδιορισμό ιχνοστοιχείων σε διάφορες μήτρες,εξαιτίας του χαμηλού κόστους της, της πολυστοιχειακής της φύσης και τωνικανοποιητικά χαμηλών ορίων ανίχνευσης σε σχέση και με άλλες παρόμοιεςτεχνικές. Από την άλλη μεριά, η συγκεκριμένη τεχνική υπόκειται σε μια σειράπαρεμποδίσεων που προκαλεί τη μείωση της ευαισθησίας προσδιορισμού καιτην ανάγκη χρήσης της χημικής τροποποίησης. Η συγκεκριμένη μελέτηπέτυχε να προτείνει εναλλακτικές τεχνικές προκατεργασίας καιποσοτικοποίησης για την αντιμετώπιση των συγκεκριμένων παρεμποδίσεωνσε δύσκολες μεθόδους προσδιορισμού μετάλλων, αμέταλλων καιμεταλλοειδών σε συνδυασμό πάντα με τη χρήση χημικών τροποποιητών.Οι νέες τεχνικές και μέθοδοι που αναπτύχθηκαν, εφαρμόστηκαν: (α) για τοταυτόχρονο προσδιορισμό Pb, Cd, Ni και As σε ατμοσφαιρικά σωματίδια μεχρήση μείγματος Zr-Ir ως μόνιμου χημικού τροποποιητή, (β) για τονπροσδιορισμό B σε δείγματα γαρίδας με τη χρήση, για πρώτη φορά, του Geως εσωτερικού προτύπου και (γ) για τον προσδιορισμό ολικού και τωνανόργανων ειδών του αρσενικού σε δείγματα ρυζιού και ρυζάλευρου.Όλες οι μέθοδοι που αναπτύχθηκαν στη συγκεκριμένη μελέτη παρείχανβελτιωμένα χαρακτηριστικά επίδοσης, σε σχέση με τις μεθόδους τηςβιβλιογραφίας. Τα αποτελέσματα έδειξαν ότι η χρήση Zr/Ir ως μόνιμουχημικού τροποποιητή βελτίωσε την ευαισθησία προσδιορισμού σεπραγματικά δείγματα και παρείχε χαμηλότερες τιμές απορρόφησηςυποβάθρου, ενώ παράλληλα αύξησε το χρόνο ζωής του γραφίτη. Επιπλέον οσυνδυασμός χρήσης εσωτερικού προτύπου και μόνιμου χημικού τροποποιητήεπέτρεψε την διόρθωση των σφαλμάτων που προέκυψαν κατά τη διάρκειατης προετοιμασίας του δείγματος προς ανάλυση. Τέλος, οι νέες διαδικασίεςπροκατεργασίας δειγμάτων για τον προσδιορισμό ιχνοστοιχείων (B, As) καιορισμένων ειδών As (As(III), As(V)) πέτυχαν τη μείωση της απώλειας τωναναλυτών κατά τα στάδια της εκχύλισης και της πέψης.