Παραγωγή και έλεγχος ιδιοτήτων πορωδών υλικών

Abstract

The aim of the present study is to introduce a cost-effective and environmentally friendly production process of open-cell metal foams with a view to manufacture porous materials exhibiting good morphological and structural homogeneity. The work also focuses on optimizing the production process control to produce higher quality materials and to achieve a better reproducibility and predictability of their properties. A space-holder method using crystalline raw cane sugar, as a novel leachable pattern for manufacturing open-cell metal foams is described. The mechanical behavior of the produced Al-foams as well as the deformation mechanisms developed during mechanical testing are investigated experimentally and analytically through a developed Finite Element Method simulation of compression tests using the real porous geometry, obtained via computed tomography. Additionally, the feasibility for carburized foam production in an one step-process using crystalline raw cane sugar and employing the proposed porous production methodology is investigated, whilst the effect of carburisation on the mechanical and anti-corrosive properties of the produced carburized foams is assessed. A low-vacuum furnace was used for the production process of the porous metals. In order to evaluate the effect of sintering atmosphere on the produced foams and to achieve an effective carburization process a high-vacuum apparatus was constructed. The micro and macro-structure of the produced foams are examined through optical and scanning electron microscopy whereas XRD measurements were used to evaluate the crystal structures and phases produced. Static-compression tests were conducted to assess the influence of morphological and production parameters on the mechanical behaviour of the produced foams. A X-ray tomography apparatus with a 5 μm focal spot reflection target X-ray tube source working in the absorption mode, was used to acquire the 3D images of the foam samples necessary for the creation of the FEM-based foam model and for the 3D characterization of the porous products. The thermal analysis via ΤG-DTA measurements was applied on the raw cane sugar to deduce its decomposition temperature. The electrochemical behavior of the Al-foam and carburized Al-foam was monitored by polarization measurements. The proposed method is attractive and environmentally friendly, given that it does not lead to any dangerous by-products or emissions and does not employ any toxic, flammable or explosive material. As an additional benefit, the proposed method is capable of producing low-cost, net-shape metal foams with tailored distribution of pore size or relative density presenting excellent reproducibility and predictability of their properties. The advantages of crystalline raw cane sugar as a novel space-holder are that is chemically stable in contact with the parent metal material and can be easily removed from the green product prior to sintering, Also it is cheap, easy to purchase in the market and does not corrode the foam material. The FEM modeling of the compressive properties of the real foam geometry leads not only to an in-depth understanding of the deformation mechanisms developed but also gives insight to the structure-properties correlation, facilitating thus the final design of the foam material. The feasibility for carburized foam production in an one step-process using crystalline raw cane sugar is among the important advantages of the proposed porous production methodology. The considerable control of carburization process conducted at relatively low temperature (400 oC) leads to an homogeneous distributed carbon layer around each pore enhancing thus the corrosion behaviour of the carburized porous materials.

Σκοπός της παρούσας εργασίας είναι η ανάπτυξη και βελτιστοποίηση διαδικασίας παραγωγής αφρών με οικονομική και περιβαλλοντικά φιλική μέθοδο ώστε οι παραγόμενοι μεταλλικοί αφροί να εμφανίζουν μεγάλη ομοιογένεια στο μέγεθος των πόρων και αυξημένη ομοιομορφία στην κατανομή τους εντός του μητρικού υλικού, χαρακτηριστικά τα οποία προσδίδουν σημαντική βελτίωση αλλά και επαναληψιμότητα στις ιδιότητες του τελικού πορώδους προϊόντος. Για την επίτευξη του παραπάνω στόχου, χρησιμοποιήθηκε η διαδικασία υδατοδιάλυσης-πυροσυσσωμάτωσης για την παραγωγή μεταλλικών αφρών αλουμινίου χρησιμοποιώντας ως καινοτόμο πληρωτικό μέσο κρυσταλλική ακατέργαστη καστανή ζάχαρη. Επιπροσθέτως διερευνάται, τόσο πειραματικά όσο και αναλυτικά με Μεθόδους Πεπερασμένων Στοιχείων (FEM), η μηχανική συμπεριφορά και οι μηχανισμοί παραμόρφωσης των κελιών των παραγόμενων αφρών υπό θλιπτικά φορτία. Στα πλαίσια της παρούσας εργασίας εξετάζεται η δυνατότητα ταυτόχρονης ενανθράκωσης και παραγωγής πορώδους αλουμινίου χρησιμοποιώντας την καστανή ζάχαρη ως πληρωτικό αλλά και ενανθρωτικό μέσο και θα αξιολογηθεί επίσης η επίδραση της ενανθράκωσης στη μηχανική και διαβρωτική συμπεριφορά του πορώδους αλουμινίου. Για την παραγωγή πορωδών μεταλλικών υλικών χρησιμοποιήθηκε φούρνος χαμηλού κενού ενώ για την αξιολόγηση της επίδρασης της ατμόσφαιρας πυροσυσσωμάτωσης αλλά και την διεξαγωγή της ενανθράκωσης των πορωδών μεταλλικών υλικών συναρμολογήθηκε διάταξη υψηλού ή μέσου κενού. Για τη διερεύνηση των μορφολογικών παραμέτρων των παραγομένων αφρών χρησιμοποιήθηκε οπτική και σαρωτική ηλεκτρονική μικροσκοπία (SEM) ενώ οι κρυσταλλικές φάσεις που αναπτύχθηκαν μελετήθηκαν με περίθλαση ακτίνων-Χ (XRD). Η δημιουργία της τρισδιάστατης γεωμετρίας των πορωδών υλικών, η οποία είναι απαραίτητη για τη διεξαγωγή FEM προσομοιώσεων αλλά και για το τρισδιάστατο χαρακτηρισμό των πορωδών υλικών, επιτεύχθηκε με χρήση αξονικού τομογράφου ακτίνων-Χ. Τα θερμικά χαρακτηριστικά της καστανής ζάχαρης μελετήθηκαν μέσω θερμοβαρυτικής ανάλυσης και διαφορικής θερμικής ανάλυσης. (ΤG-DTA) ενώ η διαβρωτική συμπεριφορά των αφρών αξιολογήθηκε μέσω ηλεκτροχημικής διάβρωσης. Η βελτιστοποίηση της παραγωγικής μεθόδου των αφρών με την τεχνική κονιομεταλλουργίας στοχεύει κυρίως στον καλύτερο έλεγχο της διαδικασίας για την παραγωγή υψηλής ποιότητας αφρών ανοικτού κελιού με στόχο την επαναληψιμότητα και την προβλεψιμότητα των ιδιοτήτων των παραγόμενων αφρών. Η κρυσταλλική καστανή ζάχαρη η οποία χρησιμοποιήθηκε ως υδατοδιαλυτό πληρωτικό μέσο είναι φθηνή, χημικά σταθερή σε επαφή με το μητρικό και δεν διαβρώνει τον μεταλλικό υλικό του αφρού. Η μέθοδος είναι ελκυστική και περιβαλλοντικά φιλική δεδομένου ότι δεν οδηγεί σε επικίνδυνα παραπροϊόντα ή εκπομπές και δεν απαιτεί την εφαρμογή τοξικών, εύφλεκτων ή εκρηκτικών υλικών σε κανένα στάδιο της παραγωγικής διαδικασίας. H προσομοίωση των μηχανικών ιδιοτήτων της πραγματικής τρισδιάστατης γεωμετρίας του αφρού συμβάλλει σημαντικά στην κατανόηση των μηχανισμών παραμόρφωσης αλλά και στη θέσπιση συσχέτισης μεταξύ της δομής και των μηχανικών ιδιοτήτων διευκολύνοντας τον τελικό σχεδιασμό και ανάπτυξη των αφρών. Επιπροσθέτως για πρώτη φορά επιτεύχθηκε διαδικασία ταυτόχρονης ενανθράκωσης και παραγωγής πορωδών υλικών σε ένα παραγωγικό στάδιο με τη χρήση της κρυσταλλικής ακατέργαστης καστανής ζάχαρης ως πληρωτικό και ενανθρακωτικό μέσο. Το παραγόμενο ενανθρακωμένο πορώδες προϊόν εμφανίζει ομοιόμορφο στρώμα άνθρακα στην εξωτερική επιφάνεια αλλά και στους εσωτερικούς πόρους βελτιώνοντας τη διαβρωτική συμπεριφορά του. Πλεονεκτήματα της μεθόδου είναι ο σημαντικός έλεγχος της διαδικασίας ενανθράκωσης, η οποία επιτυγχάνεται σε χαμηλές θερμοκρασίες (400 οC).