A multi parametric measurement and control system, implemented on flexible substrates with printing technologies

Abstract

In this doctoral dissertation, materials for development of electronic devices via printing processes were evaluated. More specifically, two silver-based inks with different sintering requirements (chemical and thermal sintering), a conductive polymer (poly(3,4-ethylenedioxythiophene) polystyrene sulfonate (PEDOT:PSS)), an ethyl-cellulose stabilized graphene dispersion in cyclohexanone – terpineol and a water-based functionalized reduced graphene oxide ink were used for developing humidity, temperature and strain sensors on paper and polyimide substrate. Also, electrical contact methods were evaluated; pre-patterned copper tracks on polyimide were interfaced with inkjet-printed graphene and silver nanoparticle structures via direct over-printing and commercial connectors. A comprehensive literature review was performed for identifying possible material – substrate combinations that could lead to cost-effective, repeatable production of sensors at a mass scale via inkjet printing. Two resistive output humidity sensors, one with Ag-nanoparticle based electrodes and one with PEDOT:PSS on paper substrate were developed, demonstrating the usage of paper substrate as a humidity sensing film with a mean resistance change of one order of magnitude per 10 %rH in the range of 0 to 30 %rH and a mean resistance change of one order of magnitude per 20 %rH in the range 30 – 90 %rH. Ag nanoparticle and PEDOT:PSS-based temperature sensors on paper, and graphene and f-rGO temperature sensors on polyimide substrate were developed and evaluated for their electrical characteristics and their Thermal Coefficients of Resistance (TCR) were extracted as 9.389×10-4 oC-1, -0.0139 oC-1, -1.94x10-3 oC-1 and -1.64x10-2 oC-1, respectively. Graphene-based materials exhibited good thermal cycling endurance and a mean response time of 2.47 s (graphene) and 2.94 s (f-rGO). Ag nanoparticle and PEDOT:PSS-based strain sensors were evaluated for creating a complete sensing platform alongside the aforementioned sensors; gauge factors of GFAgTensile = 0.4259 and GFPEDOT:PSSTensile = 0.1422 for tensile strain and GFAgCompress = -0.1572 and PEDOT:PSS GFPEDOT:PSSCompress = 0.1448 for compressive experiments. Also, long-term mechanical strain sensing was evaluated with a mechanical XY precision stage; samples were bended for 1000 cycles and resistance was measured in parallel. Ag nanoparticle-based strain sensor outperformed PEDOT:PSS in terms of mechanical endurance. 2D thermal flow sensors were studied and two approaches for fabrication were investigated: firstly, a 2D thermal flow sensor consisting of discrete SMT platinum elements which acted both as micro-heaters and sensing elements, was developed on prelaminated polyimide with copper tracks. Capabilities to detect flow amplitude with two modes of operation (namely, constant current and constant temperature) and angle of attack were assessed via a custom measurement setup. Transfer of technology to a fully printed device was performed via screen printing of active components consisting of activated carbon and BaTiO3 which acted as heaters and sensing elements on PET substrate. The same modes of operation were evaluated and characteristics regarding flow detection capabilities were extracted. For the SMT based flexible device on polyimide, an artificial neural network was also developed for accompanying and correcting the measurements offline. Both flow sensors were capable of detecting flows in the range of 0 to 25 SLPM, while constant temperature mode was evidently more sensitive (12.6 mW/(m/s) versus -2.80 mW/(m/s) for constant current mode) for the SMT sensor. Different methods for electrical interfacing between printed lines and traditional Cu-based electronics on polyimide was also performed. It was concluded that depending on the application, commercial mechanical connectors such as Amphenol FPC and Clincher can provide adequate electrical interfacing. Also, as also evaluated by finite element analysis, the engagement points and measurement method are of major importance in electrical field formation and current density.

Στην παρούσα διδακτορική διατριβή, μια σειρά από υλικά αξιολογήθηκαν ως προς την δυνατότητά τους να χρησιμοποιηθούν για την ανάπτυξη ηλεκτρονικών διατάξεων με την τεχνολογία εκτύπωσης inkjet. Δυο μελάνια βασισμένα σε νανοσωματίδια αργύρου με διαφορετικές τεχνικές σύντηξης (θερμικά και χημικά), ένα αγώγιμο πολυμερές (poly(3,4-ethylenedioxythiophene) polystyrene sulfonate (PEDOT:PSS)), μια γραφενική διασπορά σταθεροποιημένη με αιθυλοκυτταρίνη σε κυκλοεξανόνη – terpineol και μια υδατική διασπορά μειωμένου οξειδίου του γραφενίου (f-rGO), χρησιμοποιήθηκαν για την ανάπτυξη αισθητήρων υγρασίας, θερμοκρασίας και μηχανικής κάμψης σε υποστρώματα χαρτιού και πολυιμιδίου. Επίσης, αξιολογήθηκαν τεχνικές ηλεκτρικής και μηχανικής διασύνδεσης δομών χαλκού σε πολυιμίδιο, οι οποίες συνενώθηκαν ηλεκτρικά και μηχανικά με εκτυπωμένες διατάξεις γραφενίου και νανοσωματιδίων αργύρου μέσω εμπορικών διασυνδέσεων, καθώς και μέσω απευθείας επιτύπωσης. Πραγματοποιήθηκε ενδελεχής βιβλιογραφική έρευνα με σκοπό την ανάδειξη συνδυασμών εκτυπώσιμων υλικών – υποστρωμάτων, κατάλληλων να υποστηρίξουν την μαζική, οικονομική κι επαναλήψιμη ανάπτυξη αισθητήρων μέσω inkjet. Δυο αισθητήρες υγρασίας με μετρούμενη έξοδο την ηλεκτρική αντίσταση αναπτύχθηκαν σε υπόστρωμα χαρτιού· ο πρώτος ήταν βασισμένος σε ηλεκτρόδια νανοσωματιδίων αργύρου ενώ ο δεύτερος σε PEDOT:PSS. Με την εφαρμογή αυτή, επιδείχθηκε η δυνατότητα χρήσης του υποστρώματος χαρτιού σαν ενεργό υλικό για μέτρηση σχετικής υγρασίας. Οι συσκευές παρουσίασαν μεταβολή στην τιμή της αντίστασης κατά μια τάξη μεγέθους ανά 10 %rH στο εύρος τιμών 0 ως 30 %rH και μεταβολή μιας τάξης μεγέθους στην αντίσταση ανά 20 %rH στο εύρος 30 – 90 %rH. Αισθητήρες θερμοκρασίας βασισμένοι σε νανοσωματίδια αργύρου και PEDOT:PSS σε χαρτί, και γραφένιο και f-rGO σε υπόστρωμα πολυιμιδίου αναπτύχθηκαν κι αξιολογήθηκαν σχετικά με τα ηλεκτρικά τους χαρακτηριστικά και τον θερμικό συντελεστή αντίστασής τους (TCR). Οι συντελεστές εξήχθησαν ως 9.389×10-4 oC-1, -0.0139 oC-1, -1.94x10-3 oC-1 και -1.64x10-2 oC-1 αντίστοιχα. Οι αισθητήρες βασισμένοι σε γραφενικά υλικά εμφάνισαν αντοχή στη θερμική καταπόνηση και μέσους χρόνους απόκρισης 2.47 s (γραφένιο) και 2.94 s (f-rGO). Επίσης, μελετήθηκαν αισθητήρες μηχανικής κάμψης από νανοσωματίδια αργύρου και PEDOT:PSS σε υπόστρωμα χαρτιού, με στόχο την ανάπτυξη μιας ολοκληρωμένης πλατφόρμας αισθητήρων, σε συνδυασμό με τους προαναφερθέντες αισθητήρες. Οι συντελεστές gauge (Gauge Factor) των συσκευών αυτών εξήχθησαν ως GFAgTensile = 0.4259 και GFPEDOT:PSSTensile = 0.1422 για παραμόρφωση μέσω εφελκυσμού. Για συμπιεστική παραμόρφωση οι παραπάνω συντελεστές διαμορφώθηκαν ως GFAgCompress = -0.1572 και PEDOT:PSS GFPEDOT:PSSCompress = 0.1448. Επίσης, πειράματα επαναλαμβανόμενης μηχανικής κάμψης 1000 κύκλων πραγματοποιήθηκαν χρησιμοποιώντας ένα XY stage ακριβείας. Τα αισθητήρια βασισμένα σε νανοσωματίδια αργύρου εμφάνισαν υψηλότερη μηχανική αντοχή. Μελετήθηκαν επίσης θερμικοί αισθητήρες ροής σε δυο διαστάσεις μέσω δυο προσεγγίσεων κατασκευής. Αρχικά χρησιμοποιώντας εμπορικά στοιχεία SMT πλατίνας σε επιχαλκωμένο υπόστρωμα πολυιμιδίου ως αισθητήρες και μικροθερμαντήρες με σκοπό την ανίχνευση του διανύσματος της ροής (πλάτος και γωνία). Για το πλάτος της ροής, δυο διαφορετικοί τρόποι λειτουργίας του μικροθερμαντήρα αξιολογήθηκαν, αυτός του σταθερού ρεύματος κι αυτός της σταθερής θερμοκρασίας. Ακολούθησε μεταφορά της τεχνολογίας σε μια πλήρως εκτυπωμένη διάταξη, με στοιχεία ενεργού άνθρακα – τιτανικού βαρίου (BaTiO3) σε υπόστρωμα PET. Αντίστοιχα, οι συσκευές αυτές μετρήθηκαν ως προς την ικανότητά τους να ανιχνεύσουν ροές αέρα σε δυο διαστάσεις. Επίσης, μελετήθηκε η υποβοήθηση λήψης αποφάσεως σχετικά με την κατεύθυνση της ροής μέσω νευρωνικού δικτύου εκπαιδευμένου με διαφορετικά σύνολα μετρήσεων. Οι δυο διατάξεις ήταν ικανές να μετρήσουν ροές στο εύρος 0 ως 25 SLPM, ενώ η μέθοδος λειτουργίας σταθερής θερμοκρασίας ήταν εμφανώς πιο ευαίσθητη στην ανίχνευση του πλάτους ροής (12.6 mW/(m/s) σε σχέση με -2.80 mW/(m/s) στον τρόπο λειτουργίας σταθερού ρεύματος). Εκτιμήθηκαν τέλος διαφορετικοί τρόποι ηλεκτρικής διασύνδεσης εκτυπωμένων μέσω inkjet δομών και παραδοσιακών δομών χαλκού σε εύκαμπτο υπόστρωμα πολυμιδίου. Ανάλογα με την εφαρμογή, κρίθηκαν αξιοποιήσιμες δυο εμπορικές λύσεις (Amphenol FPC & Clincher). Επίσης, η επιτύπωση δομών χαλκού με αγώγιμα υλικά φάνηκε να λειτουργεί αξιόπιστα, όμως σύμφωνα με μετρήσεις και προσομοίωση με μέθοδο πεπερασμένων στοιχείων, η τοποθέτηση των ηλεκτρικών επαφών παίζει σημαντικό ρόλο στη διαμόρφωση του ηλεκτρικού πεδίου και της πυκνότητας ρεύματος.