Study of the impact of operational conditions on radio frequency quadrupole material properties

Abstract

This doctoral thesis presents a comprehensive investigation of the operational performance and long-term structural integrity of Radio-Frequency Quadrupoles (RFQs), with emphasis on radiation-induced degradation mechanisms in structural Cu-OFE copper. This project is focused on the ESS RFQ conditioning and commissioning, microstructural Cu-OFE copper characterization, advanced non-destructive diagnostics, irradiation testing and a dedicated test stand (Test Stand 4) development. The first part of this work documents the RF conditioning and beam commissioning of the ESS RFQ during the 2025 Beam on Dump milestone. A dedicated automated conditioning algorithm was developed and deployed as an EPICS IOC, enabling simultaneous conditioning of the RFQ and DTL tanks with tunable thresholds and interlock-driven strategies. A CdTe X-ray detector system was installed in order to reconstruct cavity voltage, supporting successful beam transport and cavity performance validation. Initially, a full microstructural characterization campaign of commercially obtained Cu-OF and Cu-OFE samples extracted from ESS RFQ spare components was performed employing optical/SEM microscopy, EBSD/XRD/EDS analysis in combination with laser interferometry for surface roughness measurements and tensile testing for determination of sample’s mechanical properties. A dedicated methodology for determining elastic constants via Resonant Ultrasound Spectroscopy (RUS) was developed and implemented at the ESS Mechanical Measurements Laboratory (MML), yielding excellent agreement with simulations and literature and demonstrating the suitability of RUS for structural health monitoring of accelerator components. Radiation damage studies were conducted across three irradiation phases with progressively increasing fluences and dose rates examining the effect of RFQ nominal losses. Phase I and II proton and proton/self-ion irradiations were performed at MIT Mesoscale Nuclear Material (MNM) Group premises to quantify radiation-induced degradation of thermal diffusivity using Transient Grating Spectroscopy (TGS). Results demonstrated up to 19.2% diffusivity reduction for proton irradiation at fluence levels equivalent to 24 hours of RFQ operation, while self-ion irradiation led to negligible degradation. Complementing ex-situ TGS, I3TGS measurements provided real-time tracking of thermal diffusivity degradation throughout irradiation as a function of dose. Phase III irradiation campaign at CERN Linac4 confirmed the onset of hydrogen blistering at higher fluences, revealing orientation-dependent blister morphology following optical/SEM microscopy and EBSD/FIB analysis. To support long-term experimental campaigns, a dedicated ex-situ TGS bench was designed, built, and commissioned at the ESS Mechanical Measurements Laboratory (MML), providing a platform for precise thermal diffusivity measurements and advanced material characterization. A chapter of this thesis is dedicated to the installation and commissioning activities of Test Stand 4 at ESS featuring a replica of ESS ion source and LEBT sections for R&D purposes up to plasma conditioning milestone. Finally, the effect of physical sputtering and subsequent erosion rates of RFQ electrodes was quantified through SDTrimSP simulations and validated by Quartz Crystal Microbalance (QCM) measurements at TUWien Institute of Physics, showing negligible erosion for protons but critical erosion rates for light/heavy ions followed by significant RF frequency detuning. In overall, this work delivers the first coupled accelerator-operation and radiation-damage assessment of RFQ copper under realistic conditions. This thesis delivers diagnostic infrastructure at ESS, along with validated models, methodologies, and experimental benchmarks for predicting end-of-life performance, directly supporting the long-term reliability of RFQ cavities.

Η παρούσα διδακτορική διατριβή διερευνά τη λειτουργική απόδοση και τη μακροπρόθεσμη δομική ακεραιότητα των Ηλεκτρομαγνητικών Τετραπόλων (RFQs) και των δομικών τους υλικων (Cu-OFE/CW009). Η διατριβή επικεντρώνεται στα στάδια conditioning και commissioning του RFQ στο European Spallation Source (ESS), στην προετοιμασία δοκιμίων και τον μικροδομικό τους χαρακτηρισμό, στην αναπτυξη μεθοδολογιων και πειραματικών διατάξεων μη καταστροφικών διαγνωστικών τεχνικών καθώς και σε δοκιμές ακτινοβόλησης για μελέτη της αλλαγής των μηχανικών και θερμικών ιδιοτήτων των υλικών. Αρχικά, αναπτύχθηκε αυτοματοποιημένος αλγόριθμος για την βελτιστοποίηση της διαδικασίας του RF conditioning του RFQ ενώ εγκαταστάθηκε σύστημα ανίχνευσης ακτίνων Χ για τον υπολογισμό της τάσης της κοιλότητας και πραγματοποιήθηκαν μετρήσεις χαρακτηρισμού των ιδιοτήτων τη δεσμης κατά την εκστρατεία αποστολης δέσμης στο ESS Tuning Beam Dump. Παράλληλα, πραγματοποιήθηκε εκτενής μικροδομικός και μηχανικός χαρακτηρισμός δειγμάτων Cu-OF/Cu-OFE χαλκού μέσω οπτικής και SEM μικροσκοπίας, αναλύσεων EBSD/XRD/EDS/AFM, laser interferometry και δοκιμών εφελκυσμού. Αναπτύχθηκε επίσης μεθοδολογία προσδιορισμού των ελαστικών σταθερών των δοκιμίων μέσω Φασματοσκοπίας Συντονισμού Υπερήχων (Resonant Ultrasound Spectroscopy-RUS), και αναπτυχθηκε η σχετική πειραματική διάταξη στο εργαστήριο μηχανολογικών μετρήσεων του ESS επιβεβαιώνοντας την καταλληλότητα της τεχνικής για την μελέτη της γήρανσης των υλικών των επιταχυντικών διατάξεων. Επιπρόσθετα, πραγματοποιήθηκαν ακτινοβολήσεις δειγμάτων με δέσμες πρωτονίων και ιόντων χαλκού σε τρεις φάσεις και αυξανόμενες δόσεις με σκοπο την μελέτη της αλλαγής της θερμικής αγωγιμότητας εξαιτίας των ονομαστικών συνθηκών λειτουργίας του RFQ. Η επακόλουθη μελετη με την χρήση Φασματοσκοπίας Μεταβατικών Διεγέρσεων-Transient Grating Spectroscopy (TGS) έδειξε μέιωση της θερμικής αγωγιμότητας των δοκιμιών ενώ κατά την τελευταία φάση ακτινοβόλησης σε υψηλές δόσεις αναλύθηκε το φαινόμενο του blistering εξαιτίας της εναπόθεσης υδρογόνου στο κρυσταλλικό πλέγμα. Παράλληλα, αναπτυχθηκε η σχετική πειραματική διάταξη TGS στο εργαστήριο μηχανολογικών μετρήσεων του ESS ενώ παρουσιάστηκε η διαδικασία σχεδιασμού, εγκατάστασης και δημιουργίας πλασματος στο ESS Test Stand 4. Η TGS ανάλυση δειγμάτων σε συνδυασμό με τη ακτινοβόληση δειγμάτων στο ESS Test Stand 4 προσφέρει μια ολοκληρωμένη πειραματική πλατφόρμα για την μελέτη των δομικών υλικών των επιταχυντικών διατάξεων. Τέλος, μελετήθηκε το φαινόμενο της φυσικής ιοντοβολής μέσω προσομοιώσεων και πειραματικών μετρήσεων με πρωτόνια και βαρέα ιόντα και ο υπολογισμός της επακόλουθης διαβρωσης των ηλεκτρόδίων του RFQ. Συνολικά, η διατριβή παρέχει την πρώτη ολοκληρωμένη αξιολόγηση της επίπτωσης των ονομαστικών συνθηκών λειτουργίας στις ιδιότητες των υλικών των RFQ αναπτύσσοντας μεθοδολογιες και συνδυάζοντας προσομοιώσεις και πειραματικές μετρήσεις για την δημιουργία μοντέλων πρόβλεψης της απόδοσης των RFQ κοιλοτήτων.