Numerical simulation and experimental verification of the mechanical behavior of nanocrystalline materials under nanoindentation and compression uniaxial loading

Abstract

Nanocrystalline (NC) metals have attracted a considerable interest over the past twenty years due to their desirable material properties. One of the most attractive features of nanocrystalline materials is their mechanical response. It is generally well-known that, compared with their microcrystalline counterparts, nanocrystalline materials are characterized by enhanced values in terms of yield stress, ultimate tensile strength (UTS), and hardness, while their plastic behavior and fracture toughness usually seem to have decreased values. However, the issue of defining the mechanical response of nanocrystalline materials is still difficult through experimental campaigns. In parallel, technological advances in the hope of the mass production of such materials and several computational efforts for the development of predictive models focusing on the investigation of their mechanical response have been accomplished. By defining the difficulties and remaining problems to solve, in the current doctoral thesis, the mechanical behavior of innovative porous binary nanocrystalline materials has been investigated. In the present Ph.D. thesis, knowing that the aforementioned materials are influenced by imperfections (pores which are mostly located in the area of grain boundaries) due to the manufacturing process and their effect on the overall mechanical response, a Finite Element multiscale procedure was developed in order to simulate the mechanical response of porous nanocrystalline materials which consists of three simulation levels. In the first simulation level, it was assumed that nanocrystalline has not any imperfection (pores) so as to investigate the compression behavior of the ideal full-densed nanocrystalline alloys. In the second simulation level, a porous RVE has been modeled and it is assumed that the pores are randomly distributed and not agglomerated at the grain boundaries’ phase. The volume fraction of alloying elements and their grain boundaries as well as the density and the size of randomly distributed pores has been utilized. The above-said model parameters (grains’ and pores’ sizes, volume fractions of grains and pores) have been calibrated and validated against microstructure characterization measurements (SEM, TEM and XRD analyses). The methodology has been applied to simulate the mechanical response of nanocrystalline materials containing extensive porosity under compression loading. In the third simulation level, a nanoindentation model has been developed. The FE model, in conjunction with a reverse data analysis, allows to create the material’s stress-strain curve on the base of the results of the nanoindentation test. Regarding the nanocrystalline materials, mechanical tests have been performed (compression, hardness and nanoindentation tests) in accordance with ISO and ASTM standards. For the aforementioned mechanical test campaign, 4 different material systems have been investigated in the present Ph.D. thesis and they are listed below: • Cοarse-grained Tungsten-Copper (cW-Cu) alloys • Nanocrystalline Tungsten-Copper (W-Cu) alloys • Nanocrystalline Tungsten-Aluminum (W-Al) alloys • Nanocrystalline Titanium-Aluminum (Ti-Al) alloys Regarding the nanocrystalline Tungsten-Copper specimens, the results showed a significant improvement of yield strength in comparison to their microcrystalline counterparts but the Young’s moduli were degraded due to the extensive presence of porosity. Additionally, the other two batches of nanocrystalline materials (Tungsten-Aluminum and Titanium-Aluminum) have been assessed with their respective microcrystalline counterparts by comparing their results with those from the open literature. Again, the nanocrystalline W-Al and Ti-Al samples presented similar trends compared with the nanocrystalline W-Cu samples following strictly the Hall-Petch effect which is the dominant mechanism on the nanocrystalline materials. According to the comparison of the numerical simulations with the experimental tests, the numerical outcomes, in terms of compression stress-strain curves and the resulting mechanical properties (Young’s modulus and yield strength), correlate well with the experimental results. Both the model and tests reveal that the pores degrade the compressive behavior of the nanocrystalline materials. More specifically, as the volume fraction of pores increase, the results showed a significant decrease of the Young’s modulus. On the other hand, the yield strength followed strictly the Hall-Petch phenomenon since the smaller the grain size the higher the yield strength. The porosity seems to have a small effect on the yield strength. The numerical methodology followed in this simulation level is more realistic on the basis of microstructure of the produced specimens and its numerical outcomes fit well compared to the corresponding experimental results due to the fact that it takes into account the effect of porosity on the overall mechanical response. The proposed multiscale numerical procedure represents a contribution towards the development of a numerical model for the investigation of mechanical response of multiphase porous nano-crystalline materials by varying the volume fraction of alloying elements, the volume fraction of randomly distributed pores and their size and may serve as the basis for the development of macro models to be applied in the quality control of mass production systems of the aforementioned promising materials. It reveals also the promising perspective for an extensive use of nanocrystalline materials on aeronautics and aerospace industry in the near future.

Τα νανοκρυσταλλικά υλικά (ΝΚ) έχουν προσελκύσει σημαντικό ενδιαφέρον τα τελευταία είκοσι χρόνια λόγω των επιθυμητών ιδιοτήτων τους. Ένα από τα πιο ιδιαίτερα χαρακτηριστικά των νανοκρυσταλλικών υλικών είναι η μηχανική τους απόκριση. Είναι γενικά γνωστό ότι, σε σύγκριση με τα μικροκρυσταλλικά υλικά, τα νανοκρυσταλλικά υλικά παρουσιάζουν βελτιωμένες τιμές όσον αφορά το όριο διαρροής, την αντοχή σε εφελκυσμό (UTS) και την σκληρότητας. Από την άλλη μεριά, η πλαστική παραμόρφωση και η δυσθραυστότητα παρουσιάζουν μειωμένες τιμές. Ωστόσο, το ζήτημα του προσδιορισμού και της πρόβλεψης της μηχανικής συμπεριφοράς των ΝΚ υλικών εξακολουθεί να είναι δύσκολο, παρόλο που έχουν γίνει πολλές υπολογιστικές προσπάθειες ανάπτυξης μοντέλων και τεχνολογική πρόοδος με στόχο την μαζική παραγωγή τέτοιων υλικών. Προσδιορίζοντας τις δυσκολίες και τα υπόλοιπα προβλήματα που πρέπει να επιλυθούν, στην παρούσα διατριβή, διερευνήθηκε η μηχανική συμπεριφορά καινοτόμων πορωδών διφασικών νανοκρυσταλλικών υλικών. Στην παρούσα διδακτορική διατριβή, γνωρίζοντας ότι τα προαναφερθέντα υλικά επηρεάζονται από ατέλειες (πόροι που βρίσκονται κυρίως στην περιοχή των ορίων των κόκκων) λόγω της διαδικασίας παραγωγής και της επίδρασής τους στη συνολική μηχανική απόκριση, αναπτύχθηκε μια αριθμητική μεθοδολογία πολλαπλών κλιμάκων για την προσομοίωση της μηχανικής συμπεριφοράς πορώδων νανοκρυσταλλικών υλικών που αποτελείται από τρία επίπεδα προσομοίωσης. Στο πρώτο επίπεδο προσομοίωσης, θεωρήθηκε ότι το νανοκρυσταλλικό υλικό δεν έχει καμία ατέλεια (πόρους) ώστε να διερευνηθεί η συμπεριφορά θλίψης των ιδανικών νανοκρυσταλλικών κραμάτων πλήρους πυκνότητας. Στο δεύτερο επίπεδο προσομοίωσης, ένα πορώδες αντιπροσωπευτικό στοιχείο όγκου έχει μοντελοποιηθεί και θεωρείται ότι οι πόροι κατανέμονται τυχαία στην φάση των ορίων του κόκκου και δεν συσσωματώνονται. Το κλάσμα όγκου των κραματικών στοιχείων και των ορίων των κόκκων τους, καθώς και η πυκνότητα και το μέγεθος των τυχαία κατανεμημένων πόρων έχει αναπτυχθεί μέσω της αριθμητικής μεθόδου. Οι παραπάνω παράμετροι του μοντέλου (μέγεθος κόκκων και πόρων, κλάσματα όγκου κόκκων και πόρων) έχουν βαθμονομηθεί και επικυρωθεί μέσω μετρήσεων της μικροδομής (SEM, TEM και XRD αναλύσεις). Η μεθοδολογία έχει εφαρμοστεί για την προσομοίωση της μηχανικής συμπεριφοράς σε θλίψη των νανοκρυσταλλικών υλικών που περιέχουν εκτεταμένο πορώδες. Στο τρίτο επίπεδο προσομοίωσης, αναπτύχθηκε ένα μοντέλο νανοδιείσδυσης. Το αριθμητικό μοντέλο, σε συνδυασμό με μια αντίστροφη ανάλυση δεδομένων, επιτρέπει τη δημιουργία της καμπύλης τάσης-παραμόρφωσης του υλικού στη βάση των αποτελεσμάτων της δοκιμής νανοδιείσδυσης. Όσον αφορά τα νανοκρυσταλλικά υλικά, πραγματοποιήθηκαν μηχανικές δοκιμές και πιο συγκεκριμένα, δοκιμές θλίψης, σκληρότητας και νανοδιείσδυσης σύμφωνα με τα πρότυπα ISO και ASTM. Για την προαναφερθείσα σειρά μηχανικών δοκιμών, 4 διαφορετικές κραματικές σειρές έχουν διερευνηθεί στην παρούσα διδακτορική διατριβή και παρατίθενται παρακάτω: • Χονδρόκοκκο κράμα Βολφραμίου-Χαλκού (cW-Cu) • Νανοκρυσταλλικό κράμα Βολφραμίου-Χαλκού (W-Cu) • Νανοκρυσταλλικό κράμα Βολφραμίου-Αλουμινίου (W-Al) • Νανοκρυσταλλικό κράμα Τιτανίου-Αλουμινίου (Ti-Al) Όσον αφορά τα νανοκρυσταλλικά δείγματα Βολφραμίου-Χαλκού, τα αποτελέσματα έδειξαν σημαντική βελτίωση του ορίου διαρροής συγκριτικά με τα αντίστοιχα μικροκρυσταλλικά υλικά, αλλά το Μέτρο Ελαστικότητας υποβαθμίστηκε λόγω της εκτεταμένης ύπαρξης πορώδους. Επιπλέον, οι άλλες δύο παρτίδες νανοκρυσταλλικών υλικών (Βολφραμίου-Αλουμινίου και Τιτανίου-Αλουμινίου) έχουν αξιολογηθεί με τα αντίστοιχα μικροκρυσταλλικά κράματα συγκρίνοντας τα αποτελέσματά τους με αυτά της βιβλιογραφίας. Και πάλι, τα νανοκρυσταλλικά δείγματα W-Al και Ti-Al παρουσίασαν παρόμοια συμπεριφορά σε σύγκριση με τα νανοκρυσταλλικά δείγματα W-Cu ακολουθώντας το φαινόμενο Hall-Petch που είναι ο κυρίαρχος μηχανισμός στα νανοκρυσταλλικά υλικά. Τα αριθμητικά αποτελέσματα, όσον αφορά τις καμπύλες τάσης-παραμόρφωσης και οι μηχανικές ιδιότητες (Μέτρο Ελαστικότητας και όριο διαρροής), συσχετίζονται καλά με τα πειραματικά αποτελέσματα. Τόσο το μοντέλο όσο και οι δοκιμές αποκαλύπτουν ότι οι πόροι υποβαθμίζουν την θλιπτική συμπεριφορά των νανοκρυσταλλικών υλικών. Πιο συγκεκριμένα, καθώς το κλάσμα όγκου των πόρων αυξάνεται, τα αποτελέσματα έδειξαν σημαντική μείωση του Μέτρου Ελαστικότητας. Από την άλλη πλευρά, το όριο διαρροής ακολουθεί το φαινόμενο Hall-Petch, καθώς όσο μικρότερο είναι το μέγεθος των κόκκων τόσο μεγαλύτερο είναι το όριο διαρροής. Το πορώδες φαίνεται να έχει μικρή επίδραση στο όριο διαρροής. Η αριθμητική μεθοδολογία που ακολουθείται σε αυτό το επίπεδο προσομοίωσης είναι πιο ρεαλιστική βάσει της μικροδομής των παραγόμενων δειγμάτων και τα αριθμητικά της αποτελέσματα ταιριάζουν καλά σε σύγκριση με τα αντίστοιχα πειραματικά αποτελέσματα λόγω του γεγονότος ότι λαμβάνει υπόψη την επίδραση του πορώδους στη συνολική μηχανική απόκριση. Η προτεινόμενη αριθμητική μεθοδολογία πολλαπλών κλιμάκων μπορεί να θεωρηθεί ως μια συνεισφορά προς την ανάπτυξη ενός αριθμητικού μοντέλου για τη διερεύνηση της μηχανικής απόκρισης των πολυφασικών πορωδών νανο-κρυσταλλικών υλικών μεταβάλλοντας το κλάσμα όγκου των κραματικών στοιχείων, το κλάσμα όγκου των τυχαία κατανεμημένων πόρων και το μέγεθός τους και μπορεί να εξυπηρετήσει ως βάση για την ανάπτυξη μακροσκοπικών μοντέλων που θα εφαρμοστούν στον έλεγχο ποιότητας των συστημάτων μαζικής παραγωγής των προαναφερθέντων υλικών. Επίσης αποκαλύπτει την προοπτική για μια εκτεταμένη χρήση νανοκρυσταλλικών υλικών στην αεροναυτική και την αεροδιαστημική βιομηχανία στο εγγύς μέλλον.